花状硫化铟纳米多级结构的液相合成及形貌调控机理

以C2H5NS和In(NO3)3为前驱物,采用简单的液相法成功制备了In2S3纳米多级结构,C2H5NS作为硫源的同时也起到了模板剂的作用.研究结果表明,前驱物浓度对In2S3形貌控制起着重要作用.随着In(NO3)3/C2H5NS摩尔比从1∶1.5增加到1∶6,In2S3纳米花呈现了不同的形貌和尺寸.XRD谱图显示,In2S3纳米花晶体具有立方结构.SEM和TEM照片显示,制备的In2S3纳米结构呈多级花状结构,这种结构由纳米片堆积组装而成.通过第一性原理计算并结合实验结果对C2H5NS影响纳米片生长的机理进行了分析,结果表明C2H5NS在In2S3(001)晶面上的吸附可以有效降低晶面的表面能,起到稳定晶面的作用;纳米花的形成是在C2H5NS影响In2S3的晶面稳定性及其成核速率之间的一个协同效应.In2S3纳米晶的形貌可以通过调整反应溶液中的C2H5NS浓度来调节.     

Adsorption characteristics and radiation stability of a silica-based DtBuCH18C6 adsorbent for Sr(II) separation in HNO3 medium

A silica-based adsorbent, (DtBuCH18C6 + dodecanol)/SiO₂-P, which is used for selective separation of Sr(II) from high level liquid wastes, against temperature and gama-irradiation was investigated. The adsorption characteristics of Sr(II), Ba(II), La(III), Nd(III), Gd(III) and Dy(III) under varying nitric acid concentration at different temperatures were measured by batch method. The adsorbent showed higher distribution coefficients (K _d) for Sr(II) compared to other tested metal ions, and the K _d values of Sr(II) decreased with increasing temperature. Thermodynamic parameters of the adsorption process were calculated. The related parameters in adsorption isotherm models were obtained using a non-linear fitting. Uptake capacity from 0.38 to 0.43 mmol g^?1 was obtained for Sr(II) in the temperature range of 298–323 K by the Langmuir equation fitting. The leakage of total organic carbon was below 120 ppm at 298 K and 180 ppm at 323 K, respectively. The degradation of the adsorbent irradiated in 2 M HNO₃ was investigated. It is found that the adsorbed dose of γ-ray more than 50 KGy has a strong influence on K _d of Sr(II). The K _d values of Sr(II) decrease about 3 times ranged from 50 to 500 KGy.     

生物燃料电池处理生活污水同步产电特性研究

以某生活污水处理厂缺氧池活性污泥为接种体,以葡萄糖为模拟生活废水,构建双室型微生物燃料电池。利用微生物燃料电池(MFC,Microbial fuel cell)实现生活废水降解与同步产电。研究基质降解动力学及温度对MFC电极过程动力学的影响,明确微生物电化学活性、阳极传荷阻抗、阳极电势、电池产能之间的关系,考察库伦效率及COD去除率。研究结果表明,电池功率输出与基质浓度关系遵循莫顿动力学方程:P=Pmaxc/(ks+c),其中,半饱和常数ks为138.5 mg/L,最大功率密度Pmax为320.2 mW/m2。葡萄糖浓度较小时,反应遵循一级动力学规律:-dcA/dt=kcA,k=0.262 h-1。操作温度从20℃提高到35℃,生物膜电化学活性不断提高,传荷阻抗从361.2Ω减小到36.2Ω,阳极电极电势不断降低,同时,峰值功率密度从80.6 mW/m2提高到183.3 mW/m2。45℃时,产电菌活性降低,峰值功率密度减小到36.8 mW/m2。葡萄糖浓度为1 500 mg/L,温度为35℃时,MFC电化学性能最佳,稳定运行6 h后库伦效率为44.6%,COD去除率为49.2%。     

新型吡唑联吡咯类杂环化合物的合成及杀菌活性

为寻找具有更高生物活性、更环保的新农药杀菌剂,基于杀菌剂氟咯菌腈设计并合成了10个新型吡唑联吡咯类杂环化合物,以吡唑环代替氟咯菌腈上原有的苯环,以期提高其杀菌活性.采用1H NMR,FTIR,单晶X射线衍射、元素分析和熔点测定等测试手段对目标化合物及其中间体的结构进行了表征与确认,并通过挥发法培养得到了6个目标化合物的单晶.还对其中6个化合物进行了生物活性测试,测试结果表明各化合物对水稻纹枯病、黄瓜灰霉病、黄瓜霜霉病均表现出一定的抑菌效果,可作为先导化合物对其结构进行深入的研究,为新农药杀菌剂的开发提供了理论支持.     

新型生物相容性大分子磁共振成像造影剂的性质研究

将天冬氨酸与亮氨酸反应,合成了天冬氨酸-亮氨酸共聚物(PL),通过乙二胺将钆-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(Gd-DOTA)连接到PL上,制备了大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd,通过核磁碳谱、凝胶色谱等方法对其结构进行了表征,利用细胞毒性实验、溶血性实验、体外弛豫效率测定以及体内动物磁共振成像等方法对其性能进行了评估。研究表明,PL-A2-DOTA-Gd的细胞毒性远低于临床应用的造影剂Gd-DOTA,且其弛豫效率(15.3 L/(mmol·s))是Gd-DOTA(5.8 L/(mmol·s))的2.6倍。大分子磁共振成像造影剂PL-A2-DOTA-Gd具有良好的血液相容性,对昆明小鼠的肝脏信号的增强效果约为Gd-DOTA的3.1倍,且能在较长时间内保持良好稳定的增强效果。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物

建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-MS/MS/MS)同时测定水体中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)、亮绿(BG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)5种三苯甲烷类残留的方法。100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.02%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用"杆-阱扫描"(MRM-IDA-EPI)正离子模式进行检测。5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02~10μg/L浓度范围内线性良好(r>0.998),回收率为70.9%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~11.9%,方法检出限为0.42~2.2 ng/L,定量限为1.7~8.7 ng/L。本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定。     

双三元液相色谱-串联电喷雾检测器用于中药注射剂大分子物质筛查研究

A size exclusion chromatography method ( SEC) was established for the screening of macromolecules in traditional Chinese medicine (TCM) injections. In the experiment, TCM was collected through 0. 45μm ...     

基于2-硫代海因的氟离子探针

通过异亮氨酸甲酯盐酸盐与4-硝基苯基异硫氰酸酯或4-氰基苯基异硫氰酸酯反应合成2-硫代海因探针1和2.在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用系列含阴离子的四正丁基铵盐来评价其阴离子识别能力.加入F-后,1和2的DMF溶液由无色立即变为黄色,而加入Cl-,4HSO-,Br-,3NO-和3 2CH CO-均不变,表明1和2对氟离子显示出良好的识别性能.核磁滴定氢谱揭示了F-与2-硫代海因的氢键作用引发了1和2的识别,结合常数显示1比2对F-更敏感.此外,1作为化学传感器还可以制成试纸检测F-.     

氢化物发生与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒的价态

通过对仪器参数、质谱干扰、Se同位素选择、NaBH4浓度、样品酸度、Se?还原条件及氢化反应干扰的评估和优化,建立了自制连续流动氢化物发生装置与扇形磁场电感耦合等离子体质谱联用测定天然水中无机硒价态的分析方法,克服了天然水中多种元素对氢化反应的干扰,解决了不同介质样品中Se?还原率保持95%以上时间短的问题。方法检出限为0.002μg/L,灵敏度为215378 cps/(μg/L),优于同类方法,测定河水和海水中Se?和Se?精密度小于4%,加标回收率在97%~103%之间,可应用于准确测定海水、河口区半咸水、河水等天然水中Se?和Se?浓度。     

炭黑颗粒及氟粒子辅助法合成多级结构MCM-22分子筛及其催化性能

以碳黑为第二模板剂在氟离子体系中一步水热合成了多级结构MCM-22分子筛组装体（简称为MCM-22-FC）。考察了碳黑和氟离子对MCM-22分子筛形貌和催化性能的影响。MCM-22-FC分子筛是由大量片状晶体交错生长形成的组装体结构,其中MCM-22的片层结构更薄,在其固有的微孔中存在的晶间孔呈现大孔和介孔的特征。MCM-22-FC负载Mo后得到的Mo/MCM-22-FC催化剂在甲烷无氧芳构化反应（MDA）中提高了苯收率和芳烃选择性,并且提高了催化剂的寿命。通过氨气程序升温脱附（NH₃-TPD）表征,吡啶红外（Py-IR）表征,结合热重（TG）分析,得出的结论是Mo/MCM-22-FC在MDA中优越的催化性能是由于氟离子进入到分子筛骨架当中,形成具有拉电子效应的结构单元,从而提高了分子筛的Brönsted酸量,较多的Brönsted酸性位将更多的Mo物种迁移至分子筛孔道内部,形成更多的MoC_x或MoO_xC_y活性物种以及更有利于大分子产物扩散的MCM-22薄片层的结构。少量过剩的Brönsted酸性位在成型后保留在Mo/HMCM-22-FC催化剂活性中心抑制了积碳的形成,也有助于改善芳烃的选择性。